1-羥基哌啶 1-Hydroxypiperidine
結構式
| 物競編號 | 0DRW |
|---|---|
| 分子式 | C5H11NO |
| 分子量 | 101.15 |
| 標簽 | N-羥基哌啶, 1-Piperidinol, 肽合成用 |
編號系統
CAS號：4801-58-5
MDL號：MFCD00038048
EINECS號：225-362-9
RTECS號：TN6829550
BRN號：102726
PubChem號：24880003
物性數據
1. 性狀：吸濕性結晶體
2. 密度（g/mL,25/4℃）：不確定
3. 相對蒸汽密度（g/mL,空氣=1）：不確定
4. 熔點（oC）：37-39
5. 沸點（oC, 7.33kpa）： 110-111
6. 沸點（oC,2 mmHg）：不確定
7. 折射率：不確定
8. 閃點（oF）：不確定
9. 比旋光度（o）：不確定
10. 自燃點或引燃溫度（oC）：不確定
11. 蒸氣壓（kPa,25oC）：不確定
12. 飽和蒸氣壓（kPa,60oC）：不確定
13. 燃燒熱（KJ/mol）：不確定
14. 臨界溫度（oC）：不確定
15. 臨界壓力（KPa）：不確定
16. 油水（辛醇/水）分配系數的對數值：不確定
17. 爆炸上限（%,V/V）：不確定
18. 爆炸下限（%,V/V）：不確定
19. 溶解性：不確定
毒理學數據
1、急性毒性：小鼠靜脈LD50： 180 mg/kg
生態學數據
通常對水是不危害的，若無政府許可，勿將材料排入周圍環境
分子結構數據
1、 摩爾折射率：28.21
2、 摩爾體積（cm3/mol）：94.5
3、 等張比容（90.2K）：243.9
4、 表面張力（dyne/cm）：44.4
5、 極化率（10-24cm3）：11.18
計算化學數據
1.疏水參數計算參考值（XlogP）:無
2.氫鍵供體數量:1
3.氫鍵受體數量:2
4.可旋轉化學鍵數量:0
5.互變異構體數量:無
6.拓撲分子極性表面積23.5
7.重原子數量:7
8.表面電荷:0
9.復雜度:50
10.同位素原子數量:0
11.確定原子立構中心數量:0
12.不確定原子立構中心數量:0
13.確定化學鍵立構中心數量:0
14.不確定化學鍵立構中心數量:0
15.共價鍵單元數量:1
性質與穩定性
1.常溫常壓下穩定，吸濕性晶體。熔點37-40，沸點110-111℃（7.33kPa）。
貯存方法
2-8℃ 避光，陰涼干燥處，密封保存
合成方法
1.將680ml30%過氧化氫加入226gN-乙基哌啶和200ml乙醇配成的溶液中，在0-5℃反應4h，然后在室溫放置5d，生成N-氧化-N-乙基哌啶。將N-氧化-N-乙基哌啶加熱熔融直至劇烈回流，釋出乙烯，然后蒸餾收集70-90℃（2.26kPa）餾分，并在輕石油中重結晶，得N-羥基哌啶111g，收率55%。
2.1.N一乙基呱陡〔曰
將裝有回流冷凝器、于燥氮氣導入管和機械攪拌器的1升三頸瓶用干燥氮氣吹洗后，放入340克(4.00摩爾)呱啶，4.4克(0.19克原子)鈉和5.0克(5.1毫升，0.063摩爾)吡啶，繼續緩慢地通入氮氣流。溶液在高速攪拌下加熱回流10分鐘。此時大部分鈉反應而不放出氫，而分散液則變暗。此分散液含一些分散得很細的固體，冷卻后在氮保護下轉移到2刀的攪拌的高壓釜中。用85克1.00摩爾)呱啶把最后部分的分散液洗入高壓釜。
在攪拌下向熱的高壓釜中壓入11公斤/平方厘米的乙烯，加熱·至100℃導致壓力升至15.4公斤/平方厘米。攪拌并保持100℃直到壓力逐漸下降才停止下來。通常需要大約2，5小時，但也可能一長達10小時。讓高壓釜冷至室溫，放出過量的乙烯，把反應棍合物轉移到1升的圓底燒瓶中，用100毫升甲醇清洗高壓釜后，加KrJ燒瓶中，混合物經過長90厘米填有玻璃螺旋的分餾柱分餾。在蒸出50一1的克55一129℃的舫餛分后，收集到434-468克(77一83%)N一乙基呱啶.
3. 2.N一氧化一N一乙基呱啶
在保持0一5℃和攪拌下，往274毫升N一乙基呱啶和200毫升乙醇的溶液中慢慢加入680毫升30%過氧化氫。加完后繼續保持0一5℃4小時，然后讓其升溫至室溫。J}天后，用酚酞試驗已無胺存在，在攪拌和冰冷卻下，8小時內小心地加入0.25克鉑黑在水中的漿狀物，以破壞過量的過氧化氫。此時溶液用酸化的淀粉一碘化鉀試紙試驗不立即變色(胺的氧化物顯示弱的淀粉一碘化鉀試驗)。濾出鉑黑，在室溫下旋轉蒸發器中濃縮濾液，開始時在12毫米，最后在1毫米。當水合.胺氧化物的晶體出現時，用12毫米蒸出的稀乙醇把產物轉移到500毫升的三頸瓶中，最后將·殘余物在1毫米加熱，直到在90℃時不再有液體蒸出為止。冷卻后，留下白色結晶產物。此產物有吸濕性，直接用于下一步。
4.3.N一羚基呱啶
將盛有胺氧化物的三頸瓶安裝溫度計(伸到瓶底)，氮氣導入管和粗管冷凝器(為的是加快除去產生的大鍛乙烯)。使浴溫保持在115℃，此時胺氧化物熔融;當此過程完了后，在開始15分鐘內將浴溫調節到溫和回流，在之后的30分鐘內使之中等程度回流，而在進一步的30分鐘內則更劇烈地回流，這時用澳水檢查排出的氣體已無乙烯。冷卻后在氮氣氛中經過15厘米的短分餾柱蒸餾反應混合物，在冷至一30℃的接受器中收集沸點70-90℃17mm的餾分獷如有淡黃色油狀物開始蒸出即停止蒸餾。將餾出液在0℃輕石油中重結晶，得純白色的N一經基呱啶(按N一乙基呱淀計算，產率大約55%)此產物應貯存在《0℃的密閉容器中。如果貯存的產物變色，應在用前重結晶或重蒸餾。
用途
1.合成肽的試劑。
2.用途用于肽類的合成，與N-保護的氨基酸反應生成活性酯。
安全信息
危險運輸編碼：暫無
危險品標志：暫無
安全標識：暫無
危險標識：暫無
文獻
[1]J.Wollensak,R.D.Closson,Org.Syn.,Coll.Vol,5,575(1973) [2]B.O.Handford,et al.,J.Chem.Soc.,6814(1965)
備注
暫無
表征圖譜
快速導航
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