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    物競編號 0MES
    分子式 K2NO7S2
    分子量 268.33
    標(biāo)簽 Potassiumdisulfonatenitroxyl, Dipotassiumnitrosodisulfonate, 脫氫試劑

    編號系統(tǒng)

    CAS號:14293-70-0

    MDL號:MFCD00010878

    EINECS號:238-219-0

    RTECS號:暫無

    BRN號:暫無

    PubChem號:24853200

    物性數(shù)據(jù)

    1.       性狀:橙色粉末

    2.       密度(g/mL,25/4℃):未確定

    3.       相對蒸汽密度(g/mL,空氣=1):未確定

    4.       熔點(diǎn)(oC):0

    5.       沸點(diǎn)(oC,常壓):未確定

    6.       沸點(diǎn)(oC,5.2kPa):未確定

    7.       折射率:未確定

    8.       閃點(diǎn)(oC):未確定

    9.       比旋光度(o):未確定

    10.    自燃點(diǎn)或引燃溫度(oC):不適用的

    11.    蒸氣壓(kPa,25oC):未確定

    12.    飽和蒸氣壓(kPa,60oC):未確定

    13.    燃燒熱(KJ/mol):未確定

    14.    臨界溫度(oC):未確定

    15.    臨界壓力(KPa):未確定

    16.    油水(辛醇/水)分配系數(shù)的對數(shù)值:未確定

    17.    爆炸上限(%,V/V):未確定

    18.    爆炸下限(%,V/V):未確定

    19.    溶解性:未確定

    毒理學(xué)數(shù)據(jù)

    1、急性毒性: 主要的刺激性影響:

    在皮膚上面:可能引起發(fā)炎;         

    在眼睛上面:可能引起發(fā)炎;沒有已知的敏化影響。

    生態(tài)學(xué)數(shù)據(jù)

    暫無

    分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)

    1、摩爾折射率:無可用的

    2、摩爾體積(cm3/mol):無可用的

    3、等張比容(90.2K):無可用的

    4、表面張力(dyne/cm):無可用的

    5、介電常數(shù):無可用的

    6、極化率(10-24cm3):無可用的

    7、單一同位素質(zhì)量:267.83903 Da

    8、標(biāo)稱質(zhì)量:268 Da

    9、平均質(zhì)量:268.3291 Da

    計(jì)算化學(xué)數(shù)據(jù)

    1、   氫鍵供體數(shù)量:2

    2、   氫鍵受體數(shù)量:8

    3、   可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:2

    4、   拓?fù)浞肿訕O性表面積(TPSA):135

    5、   重原子數(shù)量:11

    6、   表面電荷:-1

    7、   復(fù)雜度:250

    8、   同位素原子數(shù)量:0

    9、   確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:0

    10、   不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:0

    11、   確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:0

    12、   不確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:0

    13、   共價鍵單元數(shù)量:2

    性質(zhì)與穩(wěn)定性

    紅色的水溶性穩(wěn)定自由基。但有時因亞硝酸根的存在,而自動地發(fā)生爆炸性的鏈?zhǔn)椒纸夥磻?yīng)。在酸性溶液中最不穩(wěn)定,在pH約等于10的堿溶液中也會發(fā)生復(fù)雜的分解反應(yīng)而產(chǎn)生羥胺的三磺酸鹽。

    貯存方法

    暫無

    合成方法

      1.  將100毫升5M亞硝酸鈉盛于1升的燒杯中,外用冰浴冷卻。在溶液中加入200克碎冰,在平穩(wěn)的攪拌下加入100毫升35%(W/V)新配的亞硫酸氫鈉溶液,然后加2。毫升冰醋酸。反應(yīng)在2一3分鐘內(nèi)完成,可由反應(yīng)混合物的顏色短暫變暗和不能使碘液變色證明。在加入25毫升濃氨水(比重0.88后,再次將混和物在冰浴中冷卻,如需要可在反應(yīng)混合物中加些新的碎冰,以保持混合物在下一步仍有冰存在。在大約1小時內(nèi)持續(xù)攪拌下滴加冰冷的400毫升0.2M高錳酸鉀溶液。
        借重力過濾法濾去二氧化錳沉淀(濾紙直徑24厘米),用二個或更多的漏斗以縮短過濾時間。在過濾進(jìn)行中可使濾液回至室溫,但尚待過濾的懸浮物應(yīng)保持在冰浴中。
        取10一15毫升濾液用等體積的飽和氯化鉀溶液沉淀出Frem鹽以作為主要部分結(jié)晶時的晶種。將濾液的其余大部分平穩(wěn)地?cái)?span style="font-family:Arial;">拌,在約45分鐘內(nèi)滴加250毫升飽和氯化鉀溶液。在此期間不時地加入少量前面制成的懸浮物直到固體存留于溶液中為止。在冰浴中再冷卻45分鐘并攪拌使溶液的沉淀作用完全。
        將橙色的固體收集在瓷漏斗上,但不要濾干,用氨化的飽和氯化鉀溶液(約含5%v/獷的濃氨水洗滌、用氨化甲醇(約含5%的濃氨水)洗二次,最后用丙酮洗。只有在整個洗滌過程完了才能將固體抽干,但是就是在這種情況下也不要讓空氣穿過。將固體鋪在表面皿上,讓丙酮在10-15分鐘內(nèi)蒸發(fā)掉,最后將橙色的晶體貯存在氧化鈣于燥器中,同時在一個皿中放碳酸改a}存在氨氣。在這些條件下,即使是相當(dāng)粗的化合物在兒個月內(nèi)也是穩(wěn)定的(粗產(chǎn)物按亞硫酸鈉計(jì),產(chǎn)率為81一82%)。精制法〔I〕大批量重結(jié)晶時,將粗Fremy鹽懸浮在2M鉀鹽(無論選用那一種鉀鹽)溶液中,加熱完全溶解,如果需要可加熱至50,此時溶解度大約為3克/100毫升溶液。將溶液過濾,冷卻過夜,在冰浴中冷卻2小時使結(jié)晶完全。濾出固體,用甲醇洗二次,丙酮洗二次,空氣千燥,如前貯存在干的氨氣中。重結(jié)晶6批,每批約10克,每批的母液作為下一批重結(jié)晶的溶劑。分析純產(chǎn)物的產(chǎn)率按亞硫酸鹽計(jì)可達(dá)62--65%,產(chǎn)物可能含F(xiàn)remy鹽的兩種晶型。

    用途

    脫氧試劑,常用于氧化酚和苯胺衍生物成醌。

    安全信息

    危險運(yùn)輸編碼:UN 2813 4.3/PG 1

    危險品標(biāo)志:暫無

    安全標(biāo)識:暫無

    危險標(biāo)識:暫無

    文獻(xiàn)

    〔1〕H.Zimmer,et al.,Chem.Rev.,71,229(1971) (2〕P.A.Wehrl,F.Pigott,Org.Syn.,52,83(1972)

    備注

    暫無

    表征圖譜

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