四氫化錫 Tin tetrahydride
結構式
| 物競編號 | 1CUF |
|---|---|
| 分子式 | SnH4 |
| 分子量 | 122.742 |
| 標簽 | 暫無 |
編號系統(tǒng)
CAS號：2406-52-2
MDL號：暫無
EINECS號：暫無
RTECS號：暫無
BRN號：暫無
PubChem號：暫無
物性數(shù)據(jù)
1.性狀：不穩(wěn)定的無色氣體。
2.密度（g/L）：5.017 。
3.熔點（℃）：-146。
4.沸點（℃）：-51.8。
毒理學數(shù)據(jù)
暫無
生態(tài)學數(shù)據(jù)
暫無
分子結構數(shù)據(jù)
暫無
計算化學數(shù)據(jù)
暫無
性質(zhì)與穩(wěn)定性
貯存方法
最好將其儲存在浸置于液態(tài)氮中的玻璃容器中。
合成方法
制法1 如圖所示 制備四氫化錫裝置
4HSnO-2+3BH-4+7H++H2O→4SnH4+3H3BO3
將500mL的三頸圓底燒瓶浸沒在冰水浴中，用磁力攪拌器攪拌，通入氮氣或氬氣的通氣管要插入溶液中，靠近燒瓶的1號U形捕集器用干冰-二硫化碳冷卻到-112℃，后兩個捕集器用液氮冷卻到-196℃。通氣的速率在標準狀況下為500mL/min，系統(tǒng)中的氣壓保持在13332.2Pa柱左右(參見圖片)。
先配制好滴液漏斗中盛裝的混合液：在冰水浴中分別將36g KOH(純度85%)溶于60mL水中，15g SnCl2·2H2O溶于60mL水中。在攪拌下將前者加入到后一溶液中混合。然后再加入20mL水中溶有1.5g KBH4的溶液。三頸瓶中裝入150mL 6mol/L的鹽酸。將上述配制好的錫(Ⅱ)酸鹽硼氫化鉀溶液在30min內(nèi)由滴液漏斗滴加到攪拌著的鹽酸溶液中。反應生成棕色沉淀，不久變?yōu)榛液谏；旌弦旱瓮旰螅^續(xù)通入惰性氣體數(shù)分鐘，然后將連接反應器和真空管路的活塞關閉，并將真空管路徹底抽空。
在以后的操作中，除非測量氣壓，汞氣壓計上的活塞要保持關閉。1號捕集器內(nèi)為水和二錫烷(Sn2H6)，2、3號捕集器內(nèi)為夾雜著CO2(來自KOH中的碳酸鹽雜質(zhì))的四氫化錫。將其在0℃下多次蒸餾，通過一個裝有2mm丸粒的4A型Linde分子篩分子篩丸粒應先在捕集器中加熱200℃數(shù)分鐘同時抽空來解吸高度揮發(fā)性的物質(zhì)。瓶以除去CO2。在一次典型制備中，制得22mL(標準狀況下)的純四氫化錫，根據(jù)KBH4用量產(chǎn)率為2.7%。
制法2 SnCl4+LiAlH4→LiCl+AlCl3+SnH4
取300mL三口燒瓶，一個口加塞用于添加試劑，另一口裝分液漏斗，第三個口裝冷指回流凝聚器，將排出的氣體用-78.5℃的丙酮-干冰混合物冷卻。凝聚器出口串聯(lián)上4～5個U形捕集器。并與真空系統(tǒng)連接。靠近凝聚器的捕集器用甲苯-干冰混合物冷卻到-95℃，其余幾個用液氮冷卻到-196℃。燒瓶放在甲苯干冰混合物中，冷卻到-95℃。燒瓶內(nèi)加入2.7g氫化鋁鋰和70mL無水乙醚。取8mL四氯化錫和130mL無水乙醚混合制成泥狀混合物。將其裝入分液漏斗中。用磁力攪拌器攪拌反應液。將四氯化錫乙醚混合物在充分攪拌下勻速加入燒瓶中(約用1h)。調(diào)節(jié)真空系統(tǒng)的活塞以保持內(nèi)壓為6666.1～13332.2Pa。全部加完后，慢慢地提高反應溫度，約30min內(nèi)溫度達-20℃，使反應完畢。然后再冷卻到-78℃，將燒瓶脫離真空系統(tǒng)。第一個捕集器中主要是溶劑，可棄之。把另幾個捕集器中的物料全部收集起來，再經(jīng)4次通過-112℃的干冰-二硫化碳浴，進一步除去溶劑，則得0.02mol的四氫化錫。收率約為30%。
此方法要使用嚴格的無水試劑和溶劑。
用途
暫無
安全信息
危險運輸編碼：暫無
危險品標志：暫無
安全標識：暫無
危險標識：暫無
文獻
None
備注
None
表征圖譜
暫無圖譜
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