雙硫腙 Dithizone
結構式
| 物競編號 | 01AZ |
|---|---|
| 分子式 | C13H12N4S |
| 分子量 | 256.33 |
| 標簽 | 二苯基硫卡巴腙, 二苯基硫代二氨基脲, 苯肼硫代羰酰偶氮苯；鉛試劑；, Diphenylthiocarbazone, 顯色劑 |
編號系統
CAS號：60-10-6
MDL號：MFCD00003025
EINECS號：200-454-1
RTECS號：LQ9450000
BRN號：748838
PubChem號：24893923
物性數據
1. 性狀：藍黑色結晶性粉末
2. 密度（g/mL,25/4℃）： 未確定
3. 相對蒸汽密度（g/mL,空氣=1）：未確定
4. 熔點（oC）：165-169℃（分解）
5. 沸點（oC,常壓）：未確定
6. 沸點（oC,5.2kPa）：未確定
7. 折射率：未確定
8. 閃點（oC）：未確定
9. 比旋光度（o）：未確定
10. 自燃點或引燃溫度（oC）：未確定
11. 蒸氣壓（kPa,25oC）：未確定
12. 飽和蒸氣壓（kPa,60oC）：未確定
13. 燃燒熱（KJ/mol）：未確定
14. 臨界溫度（oC）：未確定
15. 臨界壓力（KPa）：未確定
16. 油水（辛醇/水）分配系數的對數值：未確定
17. 爆炸上限（%,V/V）：未確定
18. 爆炸下限（%,V/V）：未確定
19. 溶解性：易溶于氯仿、四氯化碳，稍溶于醇，不溶于水
毒理學數據
1、急性毒性：大鼠經口 LD：>500mg/kg；小鼠腹腔LC50：200mg/kg；小鼠靜脈LC50：56mg/kg
生態學數據
暫無
分子結構數據
五、分子性質數據：
1、 摩爾折射率：76.90
2、 摩爾體積（cm3/mol）：212.4
3、 等張比容（90.2K）：554.5
4、 表面張力（dyne/cm）：46.1
5、 極化率（10-24cm3）：30.48
計算化學數據
1、 計疏水參數計算參考值（XlogP）：4.2
2、 氫鍵供體數量：2
3、 氫鍵受體數量：2
4、 可旋轉化學鍵數量：3
5、 互變異構體數量：2
6、 拓撲分子極性表面積（TPSA）：48.8
7、 重原子數量：18
8、 表面電荷：0
9、 復雜度：281
10、同位素原子數量：0
11、確定原子立構中心數量：0
12、不確定原子立構中心數量：0
13、確定化學鍵立構中心數量：0
14、不確定化學鍵立構中心數量：0
15、共價鍵單元數量：1
性質與穩定性
1.與,Cu2+ 、Ag+ 、Au3+ 、 Hg2+ 、 Fe2+ 、 Co2+ 等離子形成不溶于水的配合物，易被四氯化碳和三氯甲烷等溶劑萃取，配合物一般呈金黃或紫色。
貯存方法
本品應密封于陰涼處保存。
合成方法
1.按下述步驟制備。1.苯肼二硫代甲酸苯肼鹽的制備。將13g苯肼溶于60ml乙醚中，滴加5.2ml二硫化碳。將生成的白色沉淀濾出，用乙醚洗滌，得約15g。2.二苯二氨基硫脲的制備。將上述生成物置于燒杯中，在96-98℃的水浴上加熱，物料熔融后放出硫化氫而轉為淡黃以的膠狀物。若有氨氣放出，則移出熱浴，用水冷卻。再用冰冷卻。再用冰冷卻，加入15ml水無水乙醇，自冰浴中取出，攪拌下稍熱，這時膠狀物變成結晶狀產物，抽濾，用乙醇洗滌，得約7.5g。3.雙硫腙的制備。將上述所得二苯二氨基硫脲加到苛性鉀溶液（6g氫氧化鉀溶于60ml無水甲醇）中，在沸水浴上回流5min，取出在冰浴中冷卻。過濾，濾液用硫酸酸化至剛果紅試紙變色，析出深藍色沉淀。抽濾，將沉淀物再用苛性鉀溶液、硫酸處理一遍，抽濾后用水洗至無硫酸根存在。在40℃烘干，得雙硫腙約3g。
2.將苯肼與甲苯的混合物冷卻至0℃以下，在攪拌下加入二硫化碳，并控制加入速度使反應溫度維持在60～70℃，放置10min以上，再加熱升溫至90～95℃，結晶溶解并開始反應。當析出大量結晶并使醋酸鉛試劑呈微棕色時，反應結束，冷卻后過濾，結晶依次用冷甲苯和乙醇洗滌，所得白色結晶即
為二苯基硫代卡巴肼。然后，將二苯基卡巴肼加到氫氧化鉀的甲醇溶液中，加熱回流5～10min，冰水冷卻至30℃左右，濾去不溶物，邊攪拌邊向濾液中加入0.5mol／L的硫酸水溶液至溶液對剛
果紅試紙恰呈酸性，過濾所得結晶先用冷水洗滌，再溶5%的氫氧化鈉溶液，濾去不溶物，濾液用冰水冷卻，同時用冷的0.5mol／L的硫酸酸化至剛果紅試紙恰呈酸性，沉淀完全后過濾，濾出的結晶用冰水充分洗滌至 SO42- 離子合格，抽干后于40℃干燥，即得成品二苯基硫代卡巴腙。過程反應為：
用途
1.測定微量沿的絡合指示劑，并用于測定鈷、銅、汞、鋅和銀等。
2.用作光度法測定鉛、鈷、銅、汞、鋅和銀等顯色劑，也用作金屬離子配合滴定指示劑。還可用作金屬離子萃取劑。
安全信息
危險運輸編碼：UN 2811 6.1/PG 3
危險品標志：
刺激
危險標識：R36/37/38
文獻
暫無
備注
暫無
表征圖譜
快速導航
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